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ICP-AES、ICP-OES、ICP-MS、AAS的区分和选择?

发布时间:2020-04-01


什么是ICP

ICP:电感耦合等离子体。

 

ICP-AES和ICP-OES

AESatomic emission spectroscopy

OESoptical emission spectrometer

AESOES两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱,所以ICP-AES通常都被叫做ICP-OES

人们常常在口语中,以简称的“ICP”来代替“ICP-OES”和“ICP-AES”

 

什么是ICP-MS

ICP-MSICP方式离子化的质谱。有时,人们也会叫“ICP质谱

 

ICP-AES与ICP-MS的区别

对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上,ICP-AESICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165800 nm)ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3250 amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。

 

ICP-AES与ASS、ICP-MS的比较

AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好。

ICP-AES是原子发射光谱,检测原子光谱中的多条谱线,检测限也比较低,而且多通道的可以同时检测多种原子和离子,比较方便,重现性也不错。

ICP-MSICP质谱联用,利用质谱检测同位素含量来检测元素的含量,检出限最低,效果最理想。

·适用范围

AAS用于已知元素含量的检测

ICP可以用于已知,也可以用于未知,适合多元素分析

ICP-MS由于比较贵而且检出限最低,一般是用作标准测量的时候。

·检出限

ICP-MS:检出限是最低的,其溶液的检出限大部份为ppt(实际的检出限受实验室清洁条件的影响)

石墨炉AAS:检出限为亚ppb

ICP-AES:大部份元素的检出限为110ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到亚ppb级的检出限。

必须指出,ICP-MSppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,其检出限的量级会变差多达50倍,一些普通的轻元素(S Ca Fe K Se)ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。

·干扰

以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题。

ICP-MS的干扰:质谱干扰、基体酸干扰、双电荷离子干扰、基体效应、电离干扰、空间电荷效应。

ICP-AES干扰:光谱干扰、基体效应、电离干扰。

GFAAS干扰:光谱干扰、背景干扰、气相干扰、基体效应。

·容易使用度

在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员按照ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂,自1993年以来,尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GFAAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。

·试样中的总固体溶解量TDS

在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%TDS的溶液,但大部分分析人员偏向于采用最多0.2%TDS的溶液。当原始样品是固体时,与ICP-AESGFAAS相比,ICP-MS需要更高倍数的稀释,折算到原始固体样品中的检出限之后,其优势显示的将不再那么明显。

·线性动态范围LDR

ICP-MS具有超过105LDR,各种方法可使其LDR开展至108,但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会导致许多问题,而这些问题的最好解决方案是稀释,正由于这个原因,ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。

GFAASLDR限制在102103,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。

ICP-AES具有105以上的LDR且抗盐份能力强,可进行痕量及主量元素的测定,ICP-AES可测定的浓度高达百分含量。

因此,ICP-AES外加ICP-MS,或GFAAS可以更好地满足实验室的需要。

·精密度

ICP-MS的短期精密度一般是13% RSD,这是应用多内标法在常规工作中得到的。长期(几个小时)精密度为小于5%RSD。使用同位素稀释法可以得到很好的准确度和精密度,但这个方法的费用对常规分析来讲是太贵了。

ICP-AES的短期精密度一般为0.32%RSD,几个小时的长期精密度小于3%RSD

GFAAS的短期精密度为0.55%RSD,长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数而定。

·样品分析能力

ICP-MS有惊人的能力来分析大量测定痕量元素的样品,典型的分析时间为每个样品小于5分钟,在某些分析情况下只需2分钟。Consulting实验室认为ICP-MS的主要优点即是其分析能力。

ICP-AES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为26分钟,全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品。

GFAAS的分析速度为每个样品中每个元素需34分钟,可以自动工作,这样保证对样品的分析能力。

·运行的费用

ICP-MS开机工作的费用要高于ICP-AES,因为ICP-MS的一些部件有一定的使用寿命而且需要更换,这些部件包括了涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器。对于ICP-MSICP-AES来讲,雾化器与炬管的寿命是相同的。如果实验室选用了ICP-AES来取代ICP-MS,那么实验室最好能配备GFAASGFAAS主要是其石墨管的费用。在上述三种技术中Ar气的费用是一笔相当的预算,ICP技术Ar费用远高于GFAAS

 

根据溶液的浓度举例如下,供参考:

1.每个样品测定13个元素,元素浓度为亚或低于ppb级,GFAAS是最合适的。

2.每个样品520个元素,含量为亚ppm%ICP-AES是最合适的。

3.每个样品需测4个以上的元素,在亚ppbppb含量,而且样品的量也相当大,ICP-MS是较合适的。

 

附:1  ICP-MS ICP-AES GFAAS的简单比较

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2.检出限比较

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